采用脈沖直流PECVD工藝在長管內(nèi)沉積DLC膜層

引言

    管道作為一種流體運輸工具，管道內(nèi)表面經(jīng)常暴露在復(fù)雜的介質(zhì)中。這些流體中存在的污染物或腐蝕性元素會導(dǎo)致管道內(nèi)壁腐蝕破損，每年都會造成巨大的經(jīng)濟(jì)損失。目前，研究人員在短而小管道的內(nèi)表面使用等離子體放電方法制備了DLC涂層，在改善磨損、摩擦和腐蝕性能方面已經(jīng)取得了很大的進(jìn)展。然而，由于這些涂層通常在是常規(guī)的真空室中制備的，因此使用它們對于超過真空室長度的長管內(nèi)壁制備膜層是不切實際的，所以長管內(nèi)鍍膜至今仍是一個巨大的挑戰(zhàn)。

點睛

    采用脈沖直流PECVD沉積技術(shù)在金屬管（長200cm，直徑10cm）的內(nèi)表面制備類金剛石碳(DLC)膜。實驗結(jié)果表明，在管內(nèi)可以建立穩(wěn)定的放電；當(dāng)使用不同的氣體放電時，管表面溫度形成不同的梯度；DLC薄膜的生長速率和結(jié)構(gòu)性能隨管的軸向變化而變化。

內(nèi)容

 圖1設(shè)備示意圖

       圖1為管內(nèi)壁鍍膜設(shè)備，氣體從左端進(jìn)入右端由泵抽出。如圖2所示。溫度的變化取決于使用的氣體類型。當(dāng)氬氣等離子體放電時，沿著管軸向形成一個類似于字母M的分布形狀，圖2(a)。如圖2(b)乙炔等離子體溫度曲線和圖2(c)硅烷等離子體溫度曲線。觀察到在z>150cm區(qū)域的輪廓發(fā)生了明顯的改變，而且當(dāng)硅烷等離子體放電時，溫度大大升高。

 圖2 不同氣體放電后的管道溫度分布曲線

圖3管內(nèi)不同位置膜層厚度

    如圖3所示。膜層的厚度沿著氣體流動的的方向發(fā)生變化，按管軸位置區(qū)分，Z=0cm的沉積層約為0.6μm，Z=200cm的沉積層沿氣體流動方向下降到0.05μm。基于以上結(jié)果，得出沿著管的長度和氣體流動的方向，薄膜厚度的不均勻性是十分明顯的。說明膜層沉積的均勻受到管道內(nèi)的進(jìn)氣方式和管道長度的影響。   

 圖4膜層的Raman分析結(jié)果

     通過拉曼檢測分析以確定膜層拉曼光譜的D和G波段相關(guān)的特征峰。經(jīng)分析得出G峰位置的位移和I(D)/I(G)比值的信息，如圖4，當(dāng)G位置在1528~1558cm-1之間變化時，I(D)/I(G)比值根據(jù)樣本位置從z=0cm~z=200cm之間變化。G峰向較低位置的下降是由于Sp3含量的變化引起的，這表明膜層中石墨占比在下降，膜層硬度增加。

總結(jié) 

    對在大長徑比的管中制備DLC膜的沉積過程中的管溫度和DLC膜生長的基本特性進(jìn)行了綜合分析。所得結(jié)果表明等離子體在管內(nèi)放電穩(wěn)定，但有一些特性：(a)放電引起管溫度升高，形成類似M形的對稱分布；(b)在前驅(qū)體氣體中放電時，管溫度受到嚴(yán)重影響，導(dǎo)致分布不均勻，這是由于等離子體撞擊管內(nèi)表面和氣體沿管軸向壓降造成的。在此條件下，DLC薄膜的生長速率和DLC薄膜的結(jié)構(gòu)都受到了影響。